有機過氧化物是一種被廣泛用作為化學(xué)中間體、催化劑及引發(fā)劑的物質(zhì)。其中，過氧化二叔丁基是最常用的二烷基過氧化物，常被用作合成樹脂引發(fā)劑、光聚合敏化劑、橡膠硫化劑、柴油點火促進劑。
過氧化二叔丁基常由叔丁醇、硫酸、雙氧水反應(yīng)所得，本文簡單介紹下過氧化二叔丁基的檢測方法：
A 過氧化二叔丁基碘量法：
1）將20mL醋酸加入到容量250mL的碘瓶中，并用快速通過的二氧化碳鼓泡2分鐘后塞上瓶塞，存放好供分析使用；
2）以0.1mg精度精確稱量包含3～4meq活性氧的試樣，并將其移至碘瓶中；
3）加入5mL現(xiàn)場配制的飽和NaI溶液，將塞子塞緊后轉(zhuǎn)動碘瓶，再向瓶中加入幾毫升水、加入1mL濃鹽酸，然后將碘瓶部分浸沒于溫度保持在60℃溫度的水浴中1小時；
4）從水浴中取出碘瓶后冷卻到室溫；
5）加入60mL脫氧水，并用0.1meq/mL(N)Na2S2O3溶液滴定，直到溶液顏色變成淺黃色，之后加入1～2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定到蘭色突然消失。記錄滴定所需滴定液的毫升數(shù)；
6）減去空白滴定時所消耗掉的滴定液毫升數(shù)，計算試樣分析值。
B 過氧化二叔丁基色譜法
1）儀器和材料
a)氣相色譜儀：FID檢測器；
b)氣相色譜數(shù)據(jù)工作站N2000；
c)色譜柱：石英毛細管柱，型號：OV-1，規(guī)格：30m×0.25mm×0.3μm；
d)注射器1μL。
2）氣相色譜儀參考操作條件
a)初溫50℃，保持4min；
b)升溫速率10℃/min；
c)終溫150℃，保持10min；
d)汽化180℃；
e)檢測180℃；
f)載氣：氮氣。
3）測定步驟
用微量進樣器（1μL）抽取標樣0.2μL注入色譜中，記錄出峰時間，再在相同的條件下，注入樣品，相對應(yīng)時間的峰面積即為含量，按面積歸一法計算。